Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Zink(Ii) Sulfat dan 1,4-Bis(Difenilfosfino)Butana dengan Stoikiometri 1:1

Abstract

Reaction of zinc(II) sulfate and 1,4-bis(diphenylphosphino)butane (dppb) with 1:1 stoichiometry produce a colourless block crystals decomposing at 152-154°C. Melting point test proves that the compound is novel, pure, and stable. Electrical conductivity and qualitative sulfate ion test indicate that the compound is molecular one. EDX analysis provides an empirical formula of C28H28O4P2SZn. The obtained compound could be dimeric compound [Zn2(O2SO2)2(μ2-dppb)2], [Zn2(μ2- O2SO2)2(μ2-dppb)2], and [(Zn2(O-μ2-O2-SO)2(μ2-dppb)2]. Free energy per bond of these compounds are -174 kJ/mol, -180 kJ/mol, and -160 kJ/mol respectively. Dimeric [Zn2(μ2- O2SO2)2(μ2-dppb)2] are the accepted and more stable, because have the lowest free energy per bond. In this compound, two oxygen from sulfate ion coordinates to zinc as bridged ligand. More accurate structure should be determined with single crystal X-ray diffraction methode.

Reaksi zink(II) sulfat dan 1,4-bis(difenilfosfino)butana (dppb) dengan stoikiometri 1:1 menghasilkan kristal tidak berwarna, berbentuk balok, dan melebur pada temperatur 152-154oC. Hasil uji titik lebur membuktikan bahwa kompleks hasil sintesis merupakan senyawa baru dan murni. Hasil pengukuran daya hantar listrik dan uji kualitatif ion sulfat menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk adalah senyawa molekuler. C28H28O4P2SZn. Kemungkinan struktur yang memenuhi yaitu kompleks dimer [Zn2(O2SO2)2(μ2-dppb)2], [Zn2(μ2- O2SO2)2(μ2-dppb)2], dan [(Zn2(O-μ2-O2SO)2(μ2-dppb)2]. Energi bebas per ikatan senyawa kompleks berturut-turut sebesar -174 kJ/mol, -180 kJ/mol, dan -160 kJ/mol. Dimer [Zn2(μ2-O2SO2)2(μ2-dppb)2] merupakan struktur senyawa kompleks yang diterima dan paling stabil karena memiliki energi bebas per ikatan terendah. Di dalam struktur tersebut dua atom donor oksigen pada ion sulfat terkoordinasi pada atom zink sebagai ligan jembatan. Struktur yang lebih akurat harus ditentukan dengan metode difraksi sinar X kristal tunggal.